HJ 1453-2026 “Kualitas Air – Penentuan Cu, Pb, Cd, Ni dan Cr – Spektrofotometri Serapan Atom Tungku Grafit” telah resmi dirilis sebagai dasar penting untuk deteksi logam berat dalam kualitas air dan akan berlaku mulai 1 Mei 2026. Standar ini menyediakan spesifikasi teknis yang otoritatif dan andal untuk penentuan kelima unsur logam berat utama ini dalam air permukaan, air tanah, air limbah domestik, dan air limbah industri. Dalam menghadapi pengawasan yang lebih ketat dan kebutuhan deteksi standar yang lebih tinggi, spektrofotometri serapan atom tungku grafit akan menjadi sarana pendukung penting untuk pemantauan logam berat dalam kualitas air dengan sensitivitas tinggi, batas deteksi rendah, dan karakteristik yang matang dan stabil.
Spektrofotometer Serapan Atom BFRL WFX-220A
1 Percobaan
1.1 Persiapan instrumen dan reagen
Spektrofotometer Serapan Atom WFX-220A: BFRL;
Pengolah makanan dengan gelombang mikro dan pemanas listrik pengontrol suhu cerdas pendukung: Yiyao Technology, M3;
Larutan standar Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); Asam nitrat, asam klorida, dan paladium nitrat semuanya memiliki kemurnian yang unggul.
1.2 Persiapan sampel
Setelah pengambilan sampel, tambahkan asam nitrat secukupnya untuk menyesuaikan keasaman hingga pH≤2, simpan di tempat gelap, dan ukur dalam waktu 40 hari.
Ukur secara akurat 25,0 mL sampel air permukaan dalam tangki digesti microwave, tambahkan 3 mL asam nitrat dan 1 mL asam klorida, lalu masukkan ke dalam digester microwave untuk digesti (Tabel 1). Setelah digesti, dinginkan hingga suhu ruang, letakkan di atas digester termal listrik, dan uapkan larutan hingga hampir kering. Angkat dan dinginkan, cuci dinding bagian dalam dengan asam nitrat 1% setidaknya 3 kali, pindahkan ke tabung kolorimetri 25 ml, encerkan volume dengan asam nitrat 1% hingga mencapai batas retikel, kocok hingga rata, dan uji.
Tabel 1 Prosedur pemanasan pencernaan dengan gelombang mikro
| Suhu pencernaan | Waktu pemanasan (menit) | Waktu penahanan (menit) |
| Suhu ruangan → 120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Kondisi eksperimental
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis, dan kondisi referensi instrumen ditunjukkan pada Tabel 2 di bawah ini.
Tabel 2 Kondisi referensi instrumen tungku grafit
| Elemen | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Arus lampu | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Panjang gelombang | 324.7 | 283.3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Lebar pita spektral | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Suhu pengeringan (℃) / Waktu (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Suhu pengabuan (℃)/Waktu (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Suhu atomisasi (℃)/Waktu (s) | 2300/3 | 2200/3 | Tahun 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volume injeksi (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volume injeksi penambah matriks (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Metode koreksi latar belakang | Lampu deuterium | Lampu deuterium | Lampu deuterium | Lampu deuterium | Lampu deuterium |
Konfigurasi penambah matriks: timbang 0,1 g paladium nitrat, tambahkan 1 mL asam nitrat (2.1) untuk melarutkan, dan atur volume menjadi 100 mL dengan air laboratorium.
Pembuatan kurva kerja: Larutan standar Cu, Pb, Cd, Ni, dan Cr (1000 μg/mL) yang tersedia secara komersial diencerkan secara bertahap, disiapkan menjadi larutan penggunaan dengan konsentrasi 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L, dan 10 μg/L, dan kurva konfigurasi pengenceran satu titik dilakukan dengan menggunakan autosampler.
2. Hasil dan pembahasan
Dalam kondisi eksperimental yang dipilih, hubungan liniernya baik pada konsentrasi 0~50μg/L untuk Cu, 0~10μg/L untuk Pb, 0~1μg/L untuk Cd, 0~30μg/L untuk Ni, dan 0~10μg/L untuk Cr, yang dapat mencapai lebih dari 0,999; Kurva kalibrasi ditunjukkan pada Gambar 1~Gambar 5 di bawah ini.
Gambar 1 Kurva kalibrasi Cu
Gambar 2 Kurva kalibrasi Pb
Gambar 3 Kurva kalibrasi Cd
Gambar 4 Kurva kalibrasi Ni
Gambar 5 Kurva kalibrasi Cr
Larutan blanko disiapkan sesuai dengan metode eksperimental dan 11 pengukuran dilakukan, dan batas deteksi metode perhitungan adalah 17,34 pg untuk Cu, 1,51 pg untuk Pb, 0,42 pg untuk Cd, 17,77 pg untuk Ni, dan 1,28 pg untuk Cr.
Sampel air permukaan yang telah diolah diuji di bawah kondisi eksperimental tertentu, dan hasil pengujiannya ditunjukkan pada Tabel 3 di bawah ini.
Tabel 3Hasil penentuan sampel air permukaan
| Elemen | Contoh 1 | Contoh 2 | ||
| Nilai terukur (μg/L) | Tingkat pemulihan yang meningkat tajam (%) | Nilai terukur (μg/L) | Tingkat pemulihan yang meningkat tajam (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Bahan referensi Cu, Pb, Cd, Ni, dan Cr diuji sebanyak 7 kali berturut-turut, dan hasil pengujiannya ditunjukkan pada Tabel 4 di bawah ini.
Tabel 4Hasil bahan referensi Cu, Pb, Cd, Ni, dan Cr
| elemen | nomor | nilai terkalibrasi (μg/L) | Pengukuran (μg/L) | Deviasi standar relatif (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253.4 | 2.6 |
Berdasarkan Tabel 3 dan 4, perolehan kembali Cu, Pb, Cd, Ni, dan Cr yang ditambahkan ke dalam sampel air permukaan adalah 91,2%~105,5%, dan deviasi standar relatif dari sampel standar adalah 1,5%~2,6% untuk 7 pengukuran paralel.
3 Kesimpulan
Sesuai dengan persyaratan “Standar Kualitas Lingkungan Air Permukaan” (GB 3838-2002), kandungan Cu, Pb, Cd, dan Ni dalam air permukaan memenuhi standar air Kelas II. Kali ini, spektrofotometer serapan atom WFX-220A digunakan untuk menentukan Cu, Pb, Cd, Ni, dan Cr dengan mengacu pada HJ 1453-2026 “Penentuan Cu, Pb, Cd, Ni, dan Cr dalam Kualitas Air dengan Spektrofotometri Serapan Atom Tungku Grafit”, dan hasil tingkat batas deteksi, akurasi sampel, dan presisi memuaskan.
Spektrofotometer serapan atom WFX-220A memiliki sensitivitas tinggi, akurasi yang baik, dan berbagai aplikasi. Keunggulan utamanya adalah tingkat otomatisasi yang tinggi, nyala api dan tungku grafit dapat melakukan peralihan otomatis sekali klik, dikombinasikan dengan kontrol aliran presisi tinggi dan perangkat lunak cerdas dengan basis data ahli bawaan, sehingga pengoperasiannya mudah dan efisien. Pada saat yang sama, instrumen ini mengadopsi desain modular untuk perawatan harian, dan memiliki beberapa pengunci pengaman dan perlindungan kontrol suhu yang menggabungkan perangkat lunak dan perangkat keras untuk memastikan pengoperasian yang aman. Selain itu, alat ini juga mendukung metode nyala api suhu tinggi, metode hidrida, dan berbagai ekstensi autosampler, yang dapat sepenuhnya memenuhi kebutuhan analisis logam di bidang perlindungan lingkungan, makanan dan obat-obatan, serta bidang lainnya.
Waktu posting: 15 Mei 2026